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高黏度固体浆料实现连续硝化 国内首套万吨级装置开车成功

　　4月14日，百合花集团股份有限公司对外透露，国内首套万吨级高黏度固体浆料体系微通道连续硝化反应装置在该集团实现了平稳运行。由此，高黏度固体浆料体系在连续硝化反应领域取得了零的突破。

　　实际运行结果证明，微通道连续装置提高了高黏度固态浆料体系硝化反应的安全性和产品质量。与传统生产工艺相比，新工艺的反应物料停留时间只有原来的1%~2%；硝酸用量降低10%~15%，进而可减少废酸处理成本；同时提高反应收率，产品杂质含量从1.0%降低到0.2%以下；消除了批次差异，提高了产品质量稳定性。

　　硝化反应是一种极其重要的化学反应，染颜料、医药、农药等行业不少重要的中间体都是硝化物，缺少硝化会导致大量精细化工产品和大吨位日用纺织品原材料欠缺。但“3·21”等特大爆炸事故的发生，让“硝化”变成了敏感词，不少地方对涉硝项目唯恐避之不及。

　　百合花集团覃志忠博士对《中国化工报》记者表示，硝化工艺虽然属于危险工艺，但只要管控得当，是可以实现安全生产的。微通道连续流反应就是一种重要手段。

　　为实现含硝有机颜料中间体的反应安全，以覃志忠博士为首的研发团队，针对高黏度固体浆状体系的连续流生产工艺进行了技术攻关。

　　他们一开始选择了传统静态微通道反应器进行试验。针对含有固体且黏度大的反应原料，团队设计了2套技术方案，但都未能解决原料不易输送至微通道反应器的问题。

　　为了攻破这一技术难题，覃志忠博士团队找到了专注于微通道连续化反应器的高新技术企业——贵州微化科技有限公司。

　　根据物料特性和反应特征，贵州微化科研团队针对性研发出HL小试反应器。该反应器保留了微通道反应器高效混合的功能，同时辅以外加机械能场；通过微分散和动态混合结构强化反应传质传热过程，对于高黏度体系、有固体或浆料存在的反应，亦能保证高效传质传热，在提升反应效率的同时，解决了物料沉积堵塞的问题。经过为期2个月的试验，结果达到了预期目标。

　　为实现产业化，贵州微化科研团队又结合有机颜料硝化反应的特点进行中试放大设计，对反应器进行了进一步优化，并对反应系统配套设备及公用工程进行了多次改进。经过3个月的技术攻关，试验过程中所出现的技术难题逐一被解决，中试结果达到了预期目标。

　　之后又历经数次改进，首套万吨级高黏度固体浆料体系微通道连续硝化反应装置，终于在百合花集团实现了一次开车成功，打破了高黏度固态浆状有机颜料中间体合成技术只能采用传统间歇釜式生产的限制。

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